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ANNEXE IV: RAPPORT DU GROUPE DE TRAVAIL Ad hoc SUR LES MÉTHODES D'ANALYSE

INTRODUCTION

Le Projet de norme pour les sucres (voir ALINORM 99/25) avait été distribué en 1999 aux gouvernements et à d'autres parties intéressées pour observations. Les observations parvenues et le projet de norme révisée pour les sucres ont été rassemblés et distribués aux participants à la septième session du Comité du Codex sur les sucres (tenue à Londres, du 9 au 11 février 2000) comme document de séance 2. Un certain nombre d'observations portaient sur les méthodes d'analyse à utiliser dans cette norme.

Un groupe de travail ad hoc, composé des membres énumérés ci-dessous, a participé à la septième session du CCS durant laquelle les observations reçues ont été examinées. Le groupe de travail ad hoc a formulé les recommandations ci-après concernant les méthodes d'analyse dans le Projet de norme sur les sucres.

MEMBRES DU GROUPE DE TRAVAIL AD HOC SUR LES MÉTHODES D'ANALYSE

Le groupe de travail était constitué des pays et organisations ci-après: Allemagne, Cameroun, Canada, Espagne, Etats-Unis d'Amérique, Hongrie, Inde, Philippines, Royaume-Uni, CFFS, ICUMSA, WSRO.

RECOMMANDATIONS DU GROUPE DE TRAVAIL AD HOC SUR LES MÉTHODES D'ANALYSE

Le groupe de travail ad hoc a examiné le document de séance 2 et d'autres propositions faites durant ses réunions.

Le Groupe de travail a tenu également compte des exigences du Codex concernant les dispositions relatives aux normes de qualité des laboratoires, pour les laboratoires participant à l'importation/exportation de denrées alimentaires.

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OBSERVATIONS GÉNÉRALES

OBSERVATIONS PRESENTEES

Canada: les révisions proposées comprennent la déclaration suivante: "Les pays proposant de nouvelles méthodes à inclure dans la Norme pour les sucres ont été invités à les envoyer directement au CCMAS pour examen et confirmation". Le Canada estime que les méthodes doivent recevoir l'approbation du Comité sur les sucres avant d'être soumises au CCMAS pour confirmation. Par conséquent, toute nouvelle méthode doit être adressée d'abord au Comité sur les sucres et non au CMAS.

OBSERVATIONS ET CONCLUSIONS DU GROUPE DE TRAVAIL: ACCEPTEES PAR LE GROUPE DE TRAVAIL

SECTION 6.1.3: POUVOIR ROTATOIRE DU SUCRE EN POUDRE

Spécifications actuelles

ICUMSA (1994) GS 2/3-1, après filtration si nécessaire pour éliminer les antiagglomérants (confirmée comme méthode de Type II).

OBSERVATIONS PRESENTEES

ICUMSA: concernant la mesure du pouvoir rotatoire du sucre en poudre auquel de l'amidon a été ajouté, l'ICUMSA accepte l'adjonction de la phrase "Si l'antiagglomérant est de l'amidon, son élimination par filtration ou centrifugation n'est pas toujours possible. L'ICUMSA est donc en train d'élaborer une autre méthode pour ces agents".

CEFS: Lorsque de l'amidon est présent, la filtration n'est pas toujours possible. Il propose d'ajouter une phrase indiquant que le pouvoir rotatoire n'est pas mesurable, pour une raison technique, dans le sucre en poudre contenant de l'amidon.

OBSERVATIONS ET CONCLUSIONS DU GROUPE DE TRAVAIL

Le groupe de travail accepte les observations et propose l'adjonction d'une note de bas de page à la Norme libellée comme suit: "Il faudra agir avec prudence en présence d'antiagglomérants comme l'amidon, car la méthode pourrait ne pas convenir dans ce cas". On a remarqué que le représentant du CEFS était d'avis que la détermination du sucre en poudre contenant de l'amidon n'était pas toujours possible, mais que le sucre blanc utilisé pour faire le sucre en poudre devrait être conforme à la Norme pour le sucre blanc.

MESURE A PRENDRE:

Conserver: ICUMSA (1994) GS 2/3-1, après filtration si nécessaire pour éliminer les antiagglomérants. (confirmée comme méthode de Type II).

Insérer une note de bas de page: "Il faudra agir avec prudence en présence d'antiagglomérants, car la méthode pourrait ne pas convenir dans ce cas".

SECTION 6.8.1 ANHYDRIDE SULFUREUX DANS LE SUCRE BLANC, LE SUCRE BLANC DE PLANTATION OU D'USINE, LE SUCRE MOU BLANC ET LE SUCRE MOU BRUN, LE SUCRE EN POUDRE, LE DEXTROSE EN POUDRE ET LE SUCRE DE CANNE BRUT

SPECIFICATIONS ACTUELLES

ICUMSA (1998) GS 2/3-35 / NMKL 135 (1990) / EN 1988-2 (1998)

OBSERVATIONS PRESENTEES

L'ICUMSA demande que la méthode ICUMSA (1998) GS 2/3-35 soit conservée. Cette méthode est applicable horizontalement dans les aliments et emploie également des réactifs inoffensifs.

OBSERVATIONS ET CONCLUSIONS DU GROUPE DE TRAVAIL

La délégation indienne a proposé que la méthode ICUMSA (1994) GS2-33 (procédé de la rosaniline) soit également autorisée comme autre méthode de Type III. Le groupe de travail a accepté cette proposition. Toutefois, on a fait observer que cette méthode employait des réactifs potentiellement cancérigènes et devrait donc être utilisée avec prudence.

MESURE A PRENDRE: Remplacer par

ICUMSA (1998) GS 2/3-35 / NMKL 135 (1990) / EN 1988-2 (1998) (méthode de Type II) et méthode ICUMSA (1994) GS2-33 (méthode de Type III).

SECTION 6.10: ARSENIC

SPECIFICATIONS ACTUELLES

AOAC 952.13 (méthode générale Codex) ou ICUMSA (1994) GS 2/3 - 25.

OBSERVATIONS PRESENTEES

L'ICUMSA propose d'ajouter aux méthodes énumérées la méthode ICUMSA (1994) GS2/3-23 (qui deviendra la méthode ICUMSA (2000) GS2/3 - 23 en 2000).

OBSERVATIONS ET CONCLUSIONS DU GROUPE DE TRAVAIL

Le groupe de travail a accepté la demande de l'ICUMSA. Il a noté que la méthode AOAC INTERNATIONAL pouvait être obsolète mais que dans l'avenir, il était probable que pour les éléments traces une approche fondée sur les performances serait adoptée par la Commission du Codex Alimentarius (actuellement à l'examen du CCMAS).

MESURE A PRENDRE: Remplacer par

AOAC 952.13 (méthode générale Codex) (méthode de Type II), ICUMSA (1994) GS 2/3 - 25 (méthode de Type III) et ICUMSA (1994) GS2/3-23 (méthode de Type III).

SECTION 6.11 PLOMB

SPECIFICATION ACTUELLE

AOAC 997.15 - méthode A.A du four au graphite (méthode de Type II) ou ICUMSA (1998) GS 2/3 - 24 (méthode de Type II - identique à la méthode AOAC).

OBSERVATIONS ET CONCLUSIONS DU GROUPE DE TRAVAIL

La délégation indienne a proposé que la méthode ICUMSA GS 2/1/3 - 27 (1994) soit incluse comme méthode de Type IV. Le groupe de travail y a consenti.

MESURE A PRENDRE: Remplacer par

AOAC 997.15 - méthode A.A du four au graphite (méthode de Type II) ou ICUMSA (1998) GS 2/3 - 24 (méthode de Type II - identique à la méthode AOAC) et ICUMSA GS 2/1/3 - 27 (1994) (Type IV).

SECTION: ANNEXE 2.2: CENDRES CONDUCTIMÉTRIQUES DANS LE FRUCTOSE

METHODE ACTUELLE

ICUMSA (1994) GS 2/3 - 17 (Type I)

OBSERVATIONS ET CONCLUSIONS DU GROUPE DE TRAVAIL

Le groupe de travail a accepté la recommandation du CCMAS, à savoir que cette méthode devrait remplacer ICUMSA (1994) GS 1/3/4/7/8 - 13.

MESURE A PRENDRE: conserver

ICUMSA (1994) GS 2/3 - 17 (Type I)

SECTION: ANNEXE 3: TENEUR EN SUCRE INVERTI

OBSERVATION GENERALE

Le CEFS a observé que l'ICUMSA examine actuellement des méthodes pour la détermination du sucre inverti. Il semble que les méthodes actuelles pourraient être abandonnées dans plusieurs années et il sera alors nécessaire d'adapter les méthodes d'analyse de la norme pour les sucres.

OBSERVATIONS ET CONCLUSIONS DU GROUPE DE TRAVAIL

Le groupe de travail a pris bonne note de cette observation et a laissé entendre que la détermination des sucres spécifiques (c'est-à-dire des sucres identifiés individuellement, saccharose, fructose, etc.) serait exigée dans l'avenir et non plus la détermination des "sucres classiques" (c'est-à-dire des sucres totaux déterminés par un procédé non spécifique, par exemple Luff-Schoorl, Lane et Eynon, etc.). L'élaboration de méthodes chromatographiques spécifiques serait renvoyée à 2002 à la prochaine session de l'ICUMSA.

SECTION: ANNEXE 3.1 SUCRE INVERTI DANS LE SUCRE BLANC (<0.04% M/M)

METHODE ACTUELLE

ICUMSA (1997) GS 2/3-5 (Type I).

OBSERVATIONS PRESENTEES

L'ICUMSA demande que la méthode ICUMSA (1997) GS 2/3-5 soit conservée. Celle-ci et une autre méthode titrimétrique proposée seront comparées à une nouvelle méthode enzymatique durant la vingt-troisième session de l'ICUMSA et des recommandations seront formulées en 2002.

OBSERVATIONS ET CONCLUSIONS DU GROUPE DE TRAVAIL

Le groupe de travail a noté qu'il serait difficile d'inclure plus d'une méthode de Type I dans la norme. La décision d'introduire la méthode dans la norme à sa prochaine révision devrait être prise à la lumière des travaux de l'ICUMSA qui seront présentés en 2002.

MESURE A PRENDRE: Conserver:

ICUMSA (1997) GS 2/3-5 (Type I)

SECTION: ANNEXE 3.2 SUCRE INVERTI DANS LE SUCRE BLANC DE PLANTATION OU D'USINE (0,1% M/M)

METHODE ACTUELLE

ICUMSA (1994) GS 1/3/7 - 3 (méthode de Type I).

OBSERVATIONS ET CONCLUSIONS DU GROUPE DE TRAVAIL

La délégation indienne a demandé que la méthode ICUMSA GS 2-6 1998 (méthode Ofner modifiée) soit présente dans la norme, du fait que le champ d'application de la méthode convenait mieux à des concentrations données dans le projet de norme et reposait également sur des bases scientifiques plus solides (la concentration maximale pour GS 1/3/7 - 3 est indiquée à 0,25% par l'ICUMSA).

Néanmoins, on a fait observer que cette méthode n'avait été adoptée qu'à titre provisoire par l'ICUMSA et qu'elle faisait actuellement l'objet de nouveaux essais dont les résultats seraient divulgués en 2002. Essayer sur des sucres à faible teneur en sucre inverti (0,017%), la méthode n'était pas satisfaisante; par contre, pour des teneurs de l'ordre de 0,04 à 0,09%, elle a été jugée satisfaisante. Le groupe de travail a accepté la méthode Ofner modifiée comme étant très appropriée. Il a également noté que les deux méthodes pouvaient être incluses dans la norme, étant toutes deux des méthodes empiriques de Type I.

MESURE A PRENDRE: Remplacer par:

ICUMSA GS 2-6 1998 (méthode de Type I).

SECTION: ANNEXE 7: COULEUR

OBSERVATION GENERALE

L'ICUMSA a précisé que la méthode ICUMSA (1998) GS2-10 est recommandée uniquement pour les sucres blancs. Pour les sucres blancs de plantation ou d'usine, les sucres en poudre et les sucres mous blancs, l'ICUMSA demande que la méthode ICUMSA (1994) GS2/3-9 soit conservée.

SECTION: ANNEXE 7.1: COULEUR DANS LE SUCRE BLANC, LE SUCRE EN POUDRE, LE SUCRE BLANC DE PLANTATION OU D'USINE ET LE SUCRE MOU BLANC

METHODE ACTUELLE

ICUMSA (1994) GS2/3-9 (méthode de Type I)

OBSERVATIONS PRESENTEES

La délégation indienne recommande que la méthode ICUMSA (1998) GS2-10 soit utilisée pour déterminer la couleur dans les sucres blancs. Voir aussi les observations ci-dessus de l'ICUMSA.

OBSERVATIONS ET CONCLUSIONS DU GROUPE DE TRAVAIL

Cette question a fait l'objet d'un long débat. Le groupe de travail a noté que la détermination de la couleur dans les sucres est une méthode empirique (c'est-à-dire une méthode Codex de Type I) de sorte qu'une seule méthode peut être donnée dans la norme. La délégation indienne souhaite maintenant que la méthode ICUMSA GS 2 - 10 soit appliquée à tous les sucres énumérés à l'alinéa 7.1. Néanmoins, sur la circulation du projet de norme en 1999, la méthode ICUMSA GS 2 - 9 a été décrite (voir ALINORM 99/25). En réponse à ce document, la délégation indienne avait fait des observations au sujet de son inapplicabilité et souhaité que la méthode soit remplacée par ICUMSA (1998) GS2-10 (voir document de séance 2) pour tous les sucres blancs, tandis que l'ICUMSA avait demandé le remplacement uniquement pour le sucre blanc.

Certains membres du groupe de travail ont donc hésité à recommander le remplacement de la méthode GS 2 - 9 par la méthode GS 2 - 10 pour d'autres sucres que le sucre blanc.

Cette question avait fait l'objet d'un débat approfondi à la dernière session de l'ICUMSA (Berlin, 1998). Les recommandations formulées lors de cette réunion étaient les suivantes:

"Il devrait être déclaré explicitement dans le champ d'application de la méthode GS 2/3 - 9 que la méthode n'est pas applicable aux échantillons autres que les sucres blancs [ICUMSA].

Compte tenu des expériences satisfaisantes faites avec l'ancienne méthode 4 ICUMSA (avant 1978) et des résultats de l'étude menée en collaboration de la méthode GS 2/3 - 10 (1997), cette méthode est adoptée comme nouvelle méthode officielle ICUMSA GS 2 - 10 (1998)

Il y a lieu de noter que les résultats obtenus avec les méthodes GS 2/3 - 9 et GS 2 - 10 ne sont pas comparables et que la méthode utilisée devrait toujours être décrite avec les résultats obtenus".

L'ICUMSA prépare actuellement la méthode GS 2 -10 en vue de la publier; le texte définitif n'est pas encore disponible.

Onze membres du groupe de travail ont souhaité remplacer GS 2/3 - 9 par GS 2 - 10 pour le sucre blanc, le sucre en poudre et le sucre mou blanc (c'est-à-dire pour les sucres ayant < 60 unités ICUMSA).

La majorité des délégués présents dans le groupe de travail ont souhaité remplacer la méthode GS 2/3 - 9 par la méthode GS 2 - 10 pour le sucre blanc de plantation ou d'usine.

La réunion plénière devrait noter que ceci a été le seul point litigieux au sein du groupe de travail.

MESURE A PRENDRE: Remplacer par:

COULEUR DANS LE SUCRE BLANC, LE SUCRE EN POUDRE ET LE SUCRE MOU BLANC

ICUMSA (1998) GS2-10 (à l'unanimité).

COULEUR DANS LE SUCRE BLANC DE PLANTATION OU D'USINE

ICUMSA (1998) GS2-10, mais il faut noter que cette recommandation n'a pas fait l'unanimité.


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