Un nombre croissant d'organismes de taille modeste, notamment dans le domaine de la recherche papetière? font l'acquisition de cet instrument
Jouko Laamanen
JOUKO LAAMANEN est membre de I Institut finlandais de recherches papetières a Helsinki.
Les premiers prototypes de microscopes électroniques a balayage (SEM = Scanning electron microscope) furent mis au point et construits en Angleterre et aux Etats-Unis dans les années cinquante, mais ce n'est qu'en 1965 que les premiers modèles commerciaux furent mis sur le marché par deux fabricants en Angleterre et au Japon. Cet instrument connut un succès immédiat et s'avéra d'une grande utilité pour les sciences naturelles et la recherche industrielle.
A l'heure actuelle, une dizaine de firmes fabriquent des microscopes électroniques a balayage, et il s'en vend annuellement plusieurs centaines dans le monde; ils sont acquis par des organisations, des laboratoires et des usines de dimension de plus en plus modeste, ce qui permet de penser qu'il s'agit d'un des instruments parmi les plus utiles pour la recherche. De fait, il présente un certain nombre d'avantages pratiques remarquables (Page, 1980).
La liste des utilisateurs du microscope électronique a balayage comprend en majorité des institutions travaillant dans les domaines des sciences naturelles, de la métallurgie, de la minéralogie, de l'électronique et de l'industrie chimique. Bien que l'un des premiers prototypes mondiaux, dans les années cinquante, ait été utilisé a l'Institut de recherches papetières du Canada, et que l'Institut finlandais de recherches papetières ait été le premier a l'employer en Finlande en 1968, le nombre des utilisateurs s'est accru moins vite dans ce secteur que dans d'autres. La raison en est que, malgré sa grande utilité pour la recherche et, dans une certaine mesure, pour le contrôle de la qualité, il n'est pus devenu un outil d'usage courant dans l'étude des produits.
Par comparaison avec le microscope électronique a transmission, le microscope a balayage est supérieur en ce qui concerne la préparation des échantillons, le maniement de l'instrument et l'interprétation des images et des résultats. Toutes ces fonctions peuvent être apprises aussi rapidement qu'avec le microscope optique, mais le microscope électronique a balayage offre, entre autres, une gamma de grossissements plus large (de 10 a 100 000 fois), une profondeur de foyer environ 300 fois plus grande, et le choix entre plusieurs modes de visualisation de l'image, ce qui en fait également un instrument pratique de micro-analyse. Le principe la réalisation et le fonctionnement du microscope électronique a balayage sont décrits dans divers ouvrages et articles (Ilvessalo-Pfäffli et Laamanen, 1970; Weigl et Kästner, 1980; Parham, 1973).
Dans le fonctionnement normal du microscope a balayage, on utilise pour obtenir l'image topographique de l'échantillon soit des électrons secondaires émis, soit des électrons primaires réfléchis. En général, le seul prétraitement des échantillons nécessaire est une métallisation de surface, que l'on réalise dans un évaporateur a vide; l'opération dure une quinzaine de minutes. L'échantillon peut ensuite être examiné a différents grossissements sur l'écran et photographié lorsque c'est nécessaire. La seconde caractéristique importante de l'échantillon est sa siccité, qui résulte du vide entretenu dans la chambra d'examen. Dans la plupart des cas, des échantillons massifs secs a l'air conviennent pour l'étude. Dans le cas d'échantillons humides, toutefois, on relève beaucoup plus d'informations sur les structures solides en desséchant l'échantillon par lyophilisation, échange de liquides ou température critique au lieu de le sécher a l'air (Treiber et Mark, 1 975).
MICROSCOPE ÉLECTRONIQUE EN SERVICE EN FINLANDE recherche de nouvelles utilisations des fibres
Une autre application assez courante du microscope a balayage fait appel a l'analyse spectrométrique par rayons X avec dispersion soit en fonction de la longueur d'onde soit en fonction de l'énergie. Le microscope est alors équipé d'un spectromètre approprié, capable d'identifier les éléments a partir de leur spectre de rayons X. Ce système est analogue a un micro-analyseur a sonde électronique. La combinaison avec dispersion en fonction de l'énergie est plus fréquente et plus pratique que celle avec dispersion en fonction de la longueur d'onde. Elle se limite surtout a l'évaluation des substances inorganiques (éléments de nombre atomique ³ 10), et c'est au mieux une méthode quantitative. La répartition en surface des éléments dans l'échantillon peut également être déterminée.
Avant l'introduction du microscope électronique a balayage, on se servait, pour l'étude des fibres cellulosiques, du microscope optique et du microscope électronique a transmission. Tous deux avaient pour inconvénient une faible profondeur de foyer et ne permettaient pus d'observer clairement la structure tridimensionnelle des fibres. En partant de la matière brute, on a étudié avec le microscope a balayage les structures fibreuses telles que pares, stratification des parois, orientation des fibrilles dépôts dans la lumière, etc. (Ilvessalo-Pfämi et Laamanen. 1970). Cependant, les points les plus importants des études concernent les déformations des fibres causées par les traitements tels que délignification, raffinage en pile ou en raffineur, pressage, séchage, gonflage, etc. (Treiber et Mark, 1975; Mohlin, 1977). La structure de la surface des fibres, qui a une grande influence sur leur liaison, peut montrer des parois a couches cellulaires ou lignifiées, une fibrillation externe et divers types de structures brisées. Elle permet souvent d'expliquer les propriétés des fibres et des papiers mesurées par d'autres tests. Si la gamma des tailles des particules est très étendue, comme dans le cas des pâtes mécaniques l'examen se fait souvent a partir de fractions (Mohlin, 1977).
De cette manière on comprend mieux les potentialités spécifiques de la matière fibreuse.
La structure du papier se prête bien a l'étude au microscope électronique a balayage. La topographie de surface du papier a fait l'objet de nombreux travaux. En raccordant a un microscope a balayage un analyseur a rayons X, notamment du type a dispersion en fonction de l'énergie, on aura de nombreuses possibilités d'analyse de produits papetiers. Nous en donnerons ci-dessous quelques exemples (Parham, 1975; Corvin et Van Landyut, 1979):
· Le groupe des papiers couchés comprend une grande variété de papiers avec des quantités et qualités diverses de pigments de couchage, et divers finissages. Les micrographies au microscope a balayage, les spectres de rayons X et la répartition des éléments sont employés pour évaluer et identifier ces composants.
· L'analyse par microscope a balayage et spectromètre a dispersion en fonction de l'énergie s'est avérée extrêmement utile pour la recherche concernant les papiers spéciaux et les produits transformes tels que papiers a copier et papiers plastifiés, pour ne mentionner que ces deux catégories de produits.
· Du fait que le microscope électronique a balayage fournit des résultats presque aussi rapides que le microscope optique, on peut l'employer facilement pour l'analyse des causes d'accidents de fabrication (Parham, 1973): défauts, taches et «poivres» dans les produits ou agglomérations, dépôts et peluchage dans les appareils de fabrication. Il ne faut toutefois pus perdre de vue que cette association microscope a balayage/spectromètre a rayons X n'est que l'un des instruments d'analyse utiles pouvant être employés dans ce but. On obtiendra les meilleurs résultats en utilisant concurremment microscope optique, spectrophotomètre, chromatographie, analyse thermique, etc., en particulier pour les échantillons de systèmes complexes et multiphasés.
Le maniement du microscope électronique a balayage couplé avec le spectromètre a rayons X est enseigné a divers niveaux.
· Des stages internationaux sont organisés dans de nombreux pays a l'intention des utilisateurs de microscopes électroniques a balayage dans des domaines spécifiques, soit pour les débutants soit pour les chercheurs expérimentés. Ces stages sont annoncés par exemple dans des périodiques tels que Journal of the Royal Microscopical Society et The Microscope.
· Dans le secteur de la papeterie la plupart des grands instituts de recherche des pays producteurs sont doits de microscope à balayage et de personnel compétent. Ces instituts sont souvent disposés a former des gens a l'emploi du microscope a balayage dans leur propre domaine, sous la forme de discussions, de visites ou de stages de courte durée. Bibliographie
Les ouvrages destinés aux utilisateurs du microscope électronique a balayage se rangent en deux catégories. Dans la première on trouve des ouvrages donnant une information générale sur sa technique. En voici quelques-uns:
· Hayat (1974) a écrit une série d'ouvrages dont le premier volume expose les méthodes qui s'appliquent a l'étude d'échantillons botaniques au microscope électronique a balayage, entre autres l'emploi du microscope et les techniques générales de préparation.
· Bien qu'un opérateur ayant un minimum d'entraînement puisse obtenir d'excellentes images micro graphiques avec le microscope a balayage moderne, il n'en reste pus moins qu'il dispose d'un nombre considérable de variables. Oatley (1972) enseigne au lecteur les principes de base de l'instrument, et l'aide a comprendre les interactions entre électrons et échantillons massifs.
· Les mêmes sujets sont traités sous une forme simple et directe dans Hearle, Sparrow et Cross (1972) qui parlent aussi de la préparation des échantillons, de l'interprétation des résultats et de certains domaines d'application tels que les fibres, les polymères et les matériels biologiques.
· Reimer et Pfefferkorn (1973) énoncent les principes physiques et techniques du microscope électronique a balayage, y compris certaines méthodes de préparation et procédures de microanalyse (en allemand).
· Un ouvrage relativement condensé, qui constitue une initiation aux principes essentiels d'emploi de l'instrument, est celui d'Ohnsorge et Holm (1973, allemand et anglais).
· Parmi une série d'ouvrages de Glauert (1977), on trouve un volume traitant de l'ensemble des techniques de microscopie électronique. C'est certainement l'un des manuels de laboratoire les plus complets pour les personnes pratiquant la micro-analyse aux rayons X.
· L'ouvrage de Wells (1974) est écrit a l'intention des opérateurs aussi bien que des chercheurs. Il y décrit les principes fondamentaux du microscope électronique a balayage, ses relations avec les au très méthodes de microscopie, et les résultats qu'il permet d'obtenir. Les chercheurs spécialisés dans la papeterie seront particulièrement intéressés par le chapitre traitant des applications dans ce domaine. La seconde catégorie d'ouvrages présente des microphotographies de bois, de fibres et de papiers obtenues au microscope électronique a balayage.
· Afin de faire mieux comprendre la structure du bois, on a mis a profit la perspective tridimensionnelle offerte par le microscope a balayage dans la réalisation d'un grand nombre de photographies. Meylan et Butterfield (1971) Core, Coté et Day (1979), ainsi que Butterfield et Meylan (1983) ont traité le sujet de la structure et de l'identification des bois. La question de l'identification des fibres a également été illustrée par Coté (1980), mais la plupart des microphotographies sont prises au microscope optique, et quelques-unes seulement au microscope électronique a balayage.
Références
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CORE,, H.A., COTÉ, W.A. & DAY, A.C. 1979 Wood ultrastructure and identification. Syracuse University Press. 182 p.
CORVIN, K.K. & VAN LANDYUT, D.C. 1979 Micrographic analysis of the surface structure of electrographic papers. Proc. 1979 TAPPI Printing Reprography Testing Conf., Rochester, N.Y., 1114 November 1979, p. 141-148.
COTÉ, W.A. 1980 Papermaking fibres A photo-micrographic atlas. Syracuse University Press. 36 p., 79 planches.
GLAUBERT, A.M. (ed.). 1977 Practical methods in electron microscopy, Vol. 5, Part II: Chandler, J.A., X-ray microanalysis in the electron microscope. Amsterdam, North-Holland Publ. 547 p.
GOLDSTEIN, J.I. & YAKOWITZ, H. (eds).1975 Practical scanning electron microscopy - electron and ion microprobe analysis. New York, Plenum Press. 582 p.
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HEARLE, J.W.S., SPAMRROW, J.T. & CROSS, P.M. 1972 The use of the scanning electron microscope. Oxford, Pergamon Press Ltd. 278 p.
ILVESSALO-PFÄFFLI, M.S. & LAAMANEN, J. 1970 Application of the scanning electron microscope in pulp and paper research. Finnish Paper and Timber 21: 163-174.
MEYLAN, B.A. & BUTTERFIELD, B.G. 1971 Threedimensional structure of wood. A scanning electron microscope study. London, Chapman and Hall. 80 p.
MOHLIN U.B. 1977 Distinguishing character of TMP. Pulp Paper Can., 78: 12, 83-88.
OATLEY, C.W. 1972 The scanning electron microscope: Part I: The instrument. Cambridge University Press. 194 p.
OHNSORGE, J. & HOLM, R. 1973 Scanning electron microscopy - an introduction for physicians and biologists. Stuttgart, Georg Thieme. 121 p.
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PARHAM, R.A. 1973 X-ray analysis of materials: principles and applications to paper. Paperi ja Puu, 12.
PARHAM, R.A. 1975 On the use of SEM/X-ray technology for identification of paper components. In Johari, O. (ed.), Scanning electron microscopy (Part II). Proc. of the Workshop on Scanning Electron Microscopy and the Law, II T Res. Inst., Chicago, 111., p. 511-518, April 1975.
PARHAM, R.A. & KAUSTINEN, H.M. 1974 Paper making materials - an atlas of electron micrographs. The Inst. of Paper Chem, Appleton, Wis. 55 p.
REIMER, L. & PFEFFERKORN, G. 1973 Rasterelek tronenmikroskopie. Berlin, Springer Verlag. 263 p.
TREIBER, E. & MARK, H.F. 1975 Die Anwendung des Rasterelektronenmikroskops ín der Faserforschung. Lenzinger Ber., 39, 12-18.
WEIGL, J. & KÄSTNER, M. 1980 Anwendunsbeispiele der Rastermikroskopie und Röntgen-Mikroanalyse bei der Papierherstellung und -veredlung. Wochenblatt Papierfabr, 108: 18, 719-730.
WELLS, O.C. 1974 Scanning electron microscopy. United States, McGraw-Hill. 421p.
JOURNÉE MONDIALE DE L'ALIMENTATION Message du Directeur général de la FAO
Le plus pauvre des paysans, des pêcheurs, des habitants de la forêt, appartient à la famille mondiale des producteurs d 'aliments . C'est à cette communauté, et à chacun de - ses membres - qu'il soit issu d'un pays riche ou pauvre - qu'est dédiée la Journée mondiale de l'alimentation. Il s'agit d'une vaste communauté: plus de la moitié de la population économiquement active dans le monde oeuvre dans le secteur agricole. Sans les paysans, la trame de l'existence humaine ne tarderait guère à se désagréger.
Aujourd'hui, plus encore peut-être que par le passé, il faut sensibiliser les gouvernements et l'opinion publique aux problèmes de l'alimentation et de l'agriculture afin qu'ils deviennent une de leurs principales préoccupations. Nous devons parvenir à la sécurité alimentaire mondiale au moyen d'accords inter-gouvernementaux. Nous devons affirmer le droit des producteurs d'aliments à percevoir ce qui leur est dû en juste rapport avec leurs investissements en travail et en capital. Avant tout, nous devons lutter pour garantir à tous le droit élémentaire à disposer d'une quantité suffisante de vivres, de bonne qualité nutritive, et à un juste prix aussi bien pour le consommateur que pour le travailleur agricole.
Edouard Saouma
· La surface du papier supercalandré non couché pour périodiques, qui contient pâte mécanique, pâte chimique, charge et colle, peut être examinée au microscope a balayage afin de comparer l'envers, la teneur en charge des couches extérieures, la tendance au peluchage (mauvaise liaison des fibres) et la rugosité.
· Tous les fabricants d'équipement proposent des stages de quelques jours pour enseigner le fonctionnement et l'entretien de leurs propres instruments.
· Goldstein et Yakowitz (1975) présentent une description simple et claire qui permet au lecteur de s'initier au principe du microscope électronique a balayage et de la micro-analyse par sonde électronique. Ils expliquent le fonctionnement de base de l'instrument, y compris la formation de l'image.
· Un excellent atlas de microphotographies a été publié par Parham et Kaustinen (1974). On y trouve des illustrations de bois, de fibres ligneuses et non ligneuses, de pigments, et de surfaces de papiers.
16 Octobre
Directeur général
