Chapitre 11. Législation et contrôle de qualité des phosphates naturels pour l'application directe

Beaucoup de pays, particulièrement les pays en voie de développement, ont une législation pour s'assurer que les qualités physiques et chimiques des engrais commerciaux répondent aux caractéristiques demandées par les gouvernements afin de sauvegarder les intérêts des consommateurs. Cependant, dans certains pays développés, par exemple aux Etats-Unis, il est possible de vendre des engrais sans caractéristiques pourvu qu'ils soient conformes à l'étiquetage.

En 1998, la consommation de phosphate naturel pour application directe (PNAD) a représenté moins de 2 pour cent de la consommation mondiale de P2O5 (Maene, 2003). Les informations disponibles dans la littérature sur la législation concernant les phosphates naturels (PN) comme engrais pour une application directe sont pareillement limitées. Ce chapitre passe en revue une partie de la législation existant dans certains pays au sujet des PNAD. Sont présentées ensuite des questions liées à la législation et des directives de législation recommandées pour le contrôle de qualité des PNAD.

LÉGISLATION ACTUELLE SUR LE PHOSPHATE NATUREL POUR L'APPLICATION DIRECTE

La plupart des législations traitant des PN pour l'application directe incluent trois caractéristiques principales: teneur en P₂O₅ total du PN, propriété chimique (solubilité), et propriété physique (dimension des particules). Des exemples de législations adoptées dans les pays qui emploient des PNAD sont présentés dans les paragraphes suivants.

En 1976, le Conseil des Communautés européennes (CE) a publié une directive (Official Journal of the European Communities, 1976) concernant les caractéristiques des PNAD comme suit: (i) 25 pour cent minimum de P₂O₅ total, (ii) au moins 55 pour cent du P2O5 total soluble dans l'acide formique à 2 pour cent (AF) et (iii) au moins 90 pour cent du PNAD passant à 0,063 millimètre (250 mesh Tyler) et 99 pour cent à moins de 0,125 millimètre (115 mesh Tyler) pour la composition granulométrique.

En Malaisie, l'utilisation de PN est répandue depuis les années 50 pour les cultures de plantation (par exemple palmier à huile et hévéa). En 2000, la Malaisie a importé presque 500 000 tonnes de PN de diverses origines. En 1998, le département des normes de Malaisie a mis à jour les précédentes spécifications datant de 1972 comme suit: (i) 28 pour cent minimum de P2O5 total, (ii) au moins 7,5 pour cent du P₂O₅ (sur la base du poids) soluble dans l'acide citrique à 2 pour cent (AC) et (iii) 90 pour cent à moins de 0,5 millimètre (32 mesh) pour la composition granulométrique (Malaysian Standard, 1998). Ainsi, les PN non broyés et utilisés non transformés peuvent maintenant répondre à l'exigence de dimension des particules stipulée par la législation en Malaisie.

Au Brésil, l'utilisation de PN importés, non broyés et utilisés non transformés, fortement réactifs, par exemple Gafsa (Tunisie), Arad (Israël), Daoui (Maroc) et Djebel Onk (Algérie), a grimpé brusquement jusqu'à environ 320 000 tonnes en 2000 (ANDA, 2001). Le ministère brésilien de l'agriculture édite les règlements pour «le phosphate naturel réactif utilisé comme tels «(Règlements n° 9, 63, 161 et 19), qui donnent les spécifications suivantes: (i) P₂O₅ total 28 pour cent minimum, (ii) au moins 9 pour cent du P₂O₅ (base du poids) soluble dans l'AC à 2 pour cent, (iii) 100 pour cent passent à 4 mesh (4,8 millimètres) et 80 pour cent à 7 mesh (2,8 millimètres) avec une tolérance de 15 pour cent pour des particules plus grandes que 4,8 millimètres et (iv) une teneur en calcium (Ca) de 30 à 35 pour cent.

En Inde, la consommation de PN pour l'application directe, principalement local, faiblement réactif et de catégorie inférieure, était d'environ 25 000 tonnes de P₂O₅ en 1998 (Maene, 2003). Les importations de PN sont sujettes à des taxes à l'importation de 5 pour cent. L'Indian Fertilizer (Control) Order publié en 1985 pour les PN indique: (i) minimum 18 pour cent de P₂O₅ total et (ii) 90 pour cent passent à 100 mesh (0,15 millimètre) et les 10 pour cent restants doivent passer à 60 mesh (0,25 millimètre). Il n'y a aucune condition minimum de solubilité des PN dans la législation.

En Nouvelle-Zélande, l'utilisation des PN importés et réactifs pour l'application directe est passée de 102 000 tonnes en 1996 à 130 000 tonnes en 2000, représentant environ 10 pour cent de tous les produits phosphatés vendus que ce soit en volume ou en valeur (Quin et Scott, 2003). En Nouvelle-Zélande et en Australie, il n'y a aucune législation sur les PNAD. En général, le PN réactif est défini comme ayant 30 pour cent de P₂O₅ total soluble dans l'AC à 2 pour cent dans les conditions standard (Quin et Scott, 2003, Hedley et Bolan, 2003). Par rapport à l'AC à 2 pour cent et au citrate d'ammonium neutre (CAN), le test de solubilité dans l'AF à 2 pour cent prédit mieux l'efficacité agronomique des PN variables en réactivité et en dimension des particules (Hedley et Bolan, 2003, Bolland et Gilkes, 1997). Cependant, l'AC à 2 pour cent reste le test standard en Nouvelle-Zélande et en Australie.

QUESTIONS ASSOCIÉES

Les facteurs principaux affectant l'efficacité agronomique des PNAD: (i) propriétés caractéristiques du PN, (ii) type de sol, (iii) espèce cultivée, (iv) procédures de gestion et (v) conditions agroclimatiques (Chien et Menon, 1995b, Hammond et al., 1986b, Khasawneh et Doll, 1978, Rajan et al., 1996). Le chapitre 5 fournit plus de détails sur ces aspects.

Toutes les réglementations concernant les PNAD se concentrent sur le contrôle de qualité des différentes sources de PN, à savoir: (i) teneur en P₂O₅.total, (ii) solubilité du PN et (iii) composition granulométrique du PN. Ainsi, il est nécessaire de discuter des propriétés physiques et chimiques des PN liées à la législation pour les PNAD.

Teneur en P2O5 total du PN

La teneur en P₂O₅ total d'un PN n'a aucun rapport avec sa réactivité chimique et son efficacité agronomique. En fait, une teneur très élevée en P₂O₅ total (33 à 40 pour cent) pour un PN peut indiquer que la réactivité chimique de ce PN est potentiellement faible. Etant donné qu'une plus grande substitution CO₃/PO₄ dans une structure d'apatite résulte en une teneur inférieure en P₂O₅ total et une réactivité chimique plus élevée, une teneur très élevée en P₂O₅ total suggère que les apatites dans le PN ont une substitution très faible de CO₃ dans la structure de l'apatite et, par conséquent, une faible réactivité chimique (Rajan et al., 1996). Le tableau 35 présente les données de certains PN qui varient considérablement dans le rapport CO₃/PO₄ de l'apatite, la teneur en P₂O₅ total, et la solubilité dans la solution de CAN. La solubilité est liée étroitement au rapport CO₃/PO₄ de l'apatite mais pas à la teneur totale en P₂O₅. Par conséquent, l'insertion d'une teneur minimale en P₂O₅ total dans la législation devrait être basée non sur des considérations agronomiques mais seulement sur le fait de protéger les utilisateurs de PN contre les fournisseurs sans scrupules.

TABLEAU 35
P₂O₅ total, P₂O₅ soluble dans le CAN, et rapport CO₃/PO₄ de l'apatite dans divers phosphates naturels

a. broyé à la taille de moins de 100 mesh (<0,15 millimètre).
b. CAN, deuxième extraction.

SOLUBILITÉ DU PHOSPHATE NATUREL

L'efficacité agronomique d'un PN dépend largement de sa réactivité chimique. Celleci est déterminée par convention en mesurant la solubilité du PN dans des solutions d'extraction. Les trois méthodes d'extraction les plus généralement utilisées sont (Chien et Hammond, 1978):

• CAN: un échantillon de 1 gramme de PN est extrait au moyen de 100 ml de solution de Citrate d'Ammonium Neutre à 65°C pendant 1 heure. Cette méthode est employée principalement aux Etats-Unis.

• AC à 2 %: un échantillon de 1 gramme de PN est extrait au moyen de 100 ml d'acide citrique à 2 % à la température ambiante pendant 1 heure. C'est probablement la méthode la plus commune des trois dans les pays où du PN a été utilisé, par exemple en Malaisie, au Brésil et en Nouvelle-Zélande.

• AF à 2 %: un échantillon de 1 gramme de PN est extrait au moyen de 100 ml d'Acide Formique à 2 % à la température ambiante pendant 1 heure. Cette méthode est employée dans les pays de l'Union Européenne.

Bien qu'une méthode donnée indique les conditions d'extraction comme le rapport solide-solution, la température, et la durée de l'extraction, il n'y a aucune spécification des autres conditions qui peuvent affecter la mesure de solubilité, par exemple le type d'appareil d'agitation (agitateur horizontal, agitateur oscillant, agitateur ping-pong, barreau d'agitation magnétique, etc.), vitesse d'agitation pendant l'extraction, et taille des flacons utilisés pour l'agitation. Par conséquent, il n'y a aucune méthode universelle pour mesurer la solubilité des PN.

Cependant, même si une méthode donnait toutes les conditions pour mesurer la solubilité des PN, d'autres problèmes affecteraient les données.

Expression de la solubilité des PN

La solubilité d'un PN est généralement exprimée en pourcentage du P₂O₅ total. Par exemple, un PN contient 30 pour cent de P₂O₅ total, et le P₂O₅ soluble dans le CAN est de 6 pour cent quand un échantillon de 1 gramme est extrait au moyen de 100 ml de solution. La solubilité du PN dans le CAN est alors exprimée comme étant 20 pour cent du P₂O₅ total. Cependant, quand on compare la solubilité de sources de PN qui varient considérablement pour la teneur en P₂O₅ total, il est plus approprié d'exprimer la solubilité en pourcentage du PN (sur la base du poids) (Chien et Hammond, 1978, Chien, 1993, 1995). L'expression «pourcentage du P₂O₅ total» peut donner une comparaison trompeuse quand des sources de PN contenant une faible teneur en P₂O₅ total sont employées. Le tableau 36 montre l'effet de ces catégories de P₂O₅. La solubilité dans le CAN exprimée en pourcentage du mélange de PN et de sable était relativement constante (5,5 à 6,0 pour cent) jusqu'au mélange PN-sable à 50: 50. Par ailleurs, la solubilité citrate exprimée en pourcentage du P₂O₅ total a augmenté de 21,0 à 61,8 pour cent quand le P2O5 total du PN a été dilué de 27,2 à 7,6 pour cent. La solubilité citrate constante exprimée en pourcentage du mélange était due au fait que la solubilité d'une apatite donnée est fixée par sa constante de produit de solubilité (Chien et Black, 1976).

TABLEAU 36
Solubilité dans le citrate des mélanges de PN de Caroline du Nord et de sable

Source: Lehr et McClellan, 1972.

TABLEAU 37
Solubilité dans le citrate des PN contenant diverses teneurs en P₂O₅ total

Source: Chien et Hammond, 1978.

Dans une étude visant à comparer diverses méthodes de laboratoire afin de prévoir le potentiel agronomique des PNAD, Chien et Hammond (1978) ont observé que la solubilité de deux PN de qualité inférieure (Pesca et Huila) a semblé augmenter par rapport à d'autres sources quand la solubilité était exprimée en pourcentage du P₂O₅ total plutôt qu'en pourcentage du PN (tableau 37). Par exemple, le PN de Huila et le PN de Floride centrale ont une solubilité citrate à peu près identique quand elle est exprimée en pourcentage du PN. Quand la solubilité est exprimée en pourcentage du P₂O₅ total, le PN de Huila semblait avoir une solubilité plus élevée que le PN de Floride centrale. Braithwaite et al. (1989, 1990) ont également rapporté que la teneur en P₂O₅ total du PN affectait sa solubilité mesurée par AC à 2 pour cent et AF à 2 pour cent. Quand un échantillon de 1 gramme de n'importe quel PN était employé pour l'évaluation, les PN ayant une teneur inférieure en P₂O₅ avaient un avantage par rapport aux PN avec une teneur plus élevée en P₂O₅ total.

Par conséquent, il s'avère que la solubilité des PN exprimée en pourcentage du minerai plutôt qu'en pourcentage du P₂O₅ total fournit une évaluation plus précise quand on compare la solubilité des sources de PN qui varient considérablement dans leur teneur en P₂O₅ total.

Effet des carbonates libres

C'est le carbonate lié dans l'apatite qui détermine la solubilité du PN et non le carbonate total (qui peut également inclure des carbonates libres, tels que la calcite et la dolomie, en tant que minéraux accessoires dans le PN). La présence de carbonates libres en quantité significative peut annuler la solubilité du PN. La diminution apparente de la solubilité de l'apatite est due à l'effet d'ion commun du calcium et à la consommation des solutions d'extraction, qui se produisent parce que les carbonates libres sont plus

Chien et Hammond (1978) ont mesuré la réactivité de sept PN par diverses extractions chimiques (tableau 38). La solubilité du P dans le CAN est demeurée relativement constante entre les première et deuxième extractions pour chaque PN sauf pour le PN de Huila. Le PN de Huila contient environ 10 pour cent de CaCO3 libre qui ont empêché la solubilisation de l'apatite pendant la première extraction mais pas pendant la deuxième extraction. MacKay et al. (1984) ont également constaté que la part de P₂O₅ soluble dans le citrate du PN de Chatham Rise (Nouvelle-Zélande), qui contient 27,6 pour cent de CaCO3 libre, est passée de 3,2 pour cent dans la première extraction à 10,1 pour cent dans la deuxième.

TABLEAU 38
Solubilité des PN mesurée par diverses extractions chimiques

Source: Chien et Hammond, 1978.

TABLEAU 39
Solubilité des PN broyés et non broyés

a = non broyé = 95% < 32 mesh (0,50 millimètre); broyé = 100% < 100 mesh (0,15 millimètre).

Les données du tableau 38 indiquent que la solubilité du PN de Huila est encore limitée par le CaCO₃ libre dans le PN quand elle est mesurée à l'aide de l'AC à 2 pour cent et de l'AF à 2 pour cent (cf. la comparaison des valeurs de solubilité du PN de Huila et du PN de Floride centrale dans la deuxième extraction au CAN). Cependant, le niveau auquel le CaCO₃ libre a affecté la solubilité du PN de Huila semble avoir diminué avec l'augmentation de la force de la solution d'extraction (quand on passe de CAN à AC à 2 pour cent et à AF à 2 pour cent). Pour mesurer la solubilité réelle d'un PN, une deuxième extraction avec CAN et AC à 2 pour cent est donc recommandée quand on compare la solubilité de sources de PN contenant diverses quantités de carbonates libres. Pour l'AF à 2 pour cent, une extraction peut suffire si le PN ne contient pas une quantité significative de CaCO₃ libre.

Effet de la dimension des particules

La solubilité d'un PN augmente avec la diminution de la taille de ses particules (Chien, 1993, 1995). Cependant, le broyage très fin d'un PN faiblement réactif ne peut pas augmenter sa solubilité de manière significative pour compenser la nature de sa faible réactivité due à la faible substitution CO3 pour PO4 dans la structure de l'apatite. Le tableau 39 montre que la solubilité des PN faiblement réactifs finement broyés est encore inférieure à celle des PN fortement réactifs non broyés, utilisés comme tels. La solubilité du PN finement broyé et fortement réactif de Caroline du Nord était sensiblement plus élevée que sa forme non broyée (tableau 39). Cependant, il n'y avait aucune différence significative dans l'efficacité agronomique obtenue avec les formes finement broyées et non broyées pour les PN fortement réactifs, par exemple celui de Caroline du Nord (Chien et Friesen, 1992) et de Gafsa (Chien, 1998). Ainsi, il n'est pas nécessaire de broyer finement les PN fortement réactifs pour l'application directe. En effet, plusieurs PN fortement réactifs pour l'usage agronomique sont sous des formes non broyées et utilisées comme telles, par exemple le PN de Gafsa (Tunisie), de Djebel Onk (Algérie) et de Sechura (Pérou). L'utilisation des PN non broyés pour l'application directe économise le coût du broyage et réduit également la pulvérulence du PN pendant la manipulation et l'application.

Vu que l'efficacité agronomique du PN dépend de sa solubilité plutôt que de la dimension des particules, les règlements concernant les PNAD ne devraient pas exiger de tous les PN, y compris les types fortement réactifs, d'être broyés pour passer au tamis de 100 mesh (0,15 millimètre). La condition minimum de solubilité devrait être basée sur les PN réellement utilisés, qu'ils soient broyés ou non broyés.

DIRECTIVES POUR LA LÉGISLATION SUR LES PNAD

Puisque les PN varient largement en composition chimique et minéralogique, réactivité, composition granulométrique, et minéraux accessoires, il est important de spécifier que tous les règlements au sujet d'un PN pour l'application directe devraient être liés à son efficacité agronomique. Par exemple, un PN fortement réactif, non broyé, utilisé comme tel, peut être plus efficace agronomiquement qu'un PN finement broyé, de faible réactivité. Si un règlement exige que le PN soit broyé à moins de 100 mesh (0,15 millimètre), alors les agriculteurs pourraient ne pas utiliser des PN plus réactifs et non broyés qui peuvent fournir plus de bénéfices agronomiques et économiques pour la production agricole que l'utilisation des PN faiblement réactifs et finement broyés.

Des organismes de normalisation impliqués dans la conception de la législation sur les PNAD proposent la prise en considération des directives suivantes:

1. Comme l'efficacité agronomique d'un PN n'est pas liée au P2O5 total, un règlement qui exige une teneur minimum en P₂O₅ total devrait être proposé seulement pour protéger les utilisateurs des fournisseurs sans scrupules.

2. Toutes les méthodes courantes de mesure de la solubilité des PN demandent une seule extraction. Comme les carbonates libres associés et la dimension des particules peuvent affecter la solubilité de l'apatite, il est recommandé d'utiliser le procédé séquentiel de double extraction afin d'obtenir une valeur plus réelle de la solubilité du PN lors de la deuxième extraction. Par exemple, si un PN a une petite fraction de particules très fines, la solubilité obtenue lors de la première extraction peut être relativement forte en raison de l'effet des particules de petite dimension. Pendant la deuxième extraction, la solubilité mesurée représente la solubilité plus réelle de la majeure partie des particules de PN après que les petites particules soient dissoutes dans la première extraction. Le procédé de double extraction peut également éliminer l'effet dépressif des carbonates libres sur la solubilité de l'apatite des PN contenant une teneur modérée en carbonates libres (par exemple moins de 10 pour cent). Ainsi, il est recommandé d'employer un procédé séquentiel de double extraction avec le CAN et l'AC à 2 pour cent. Pour l'AF à 2 pour cent, ceci peut ne pas être nécessaire en raison de sa force relative qui peut éliminer les effets sur la solubilité de l'apatite des carbonates libres et de la petite dimension des particules pendant la première extraction.

3. La valeur de solubilité d'un PN peut être artificiellement augmentée si elle est exprimée en pourcentage du P2O5 total. Par conséquent, quand on compare des PN contenant une faible teneur en P2O5 total avec des PN contenant une teneur élevée en P2O5, il est recommandé d'exprimer la solubilité du phosphore en pourcentage du PN. Ceci élimine l'effet possible de grade. C'est particulièrement important quand on compare les valeurs de solubilité de PN qui varient beaucoup en ce qui concerne la teneur en P2O5 total.

4. Pour les PN fortement réactifs, les formes non broyées, utilisées telles quelles, sont presque aussi efficaces que les formes finement broyées dans l'utilisation agronomique malgré le fait que la solubilité soit inférieure avec les formes non broyées. Pour les PN faiblement à moyennement réactifs, l'efficacité agronomique et la solubilité sont plus faibles pour les formes non broyées que pour celles finement broyées. Par conséquent, la législation devrait définir des conditions séparées pour la composition granulométrique des PN fortement réactifs et des autres moins réactifs.

5. Bien que la solubilité affecte considérablement la réactivité et l'utilisation agronomique potentielle du PN, plusieurs autres facteurs, tels que le pH du sol et l'espèce cultivée, sont également importants pour déterminer l'efficacité agronomique finale du PN. Par exemple, un PN fortement réactif peut ne pas être efficace pour la plupart des cultures vivrières poussant sur des sols ayant un pH supérieur à 6. Un PN faiblement réactif peut être agronomiquement efficace pour des cultures pérennes poussant sur des sols acides. Par conséquent, les conditions minimales de solubilité devraient prendre en considération des facteurs agronomiques tels que le pH du sol et les espèces cultivées. Une manière possible de réaliser ceci est d'établir une condition de solubilité minimum des PN dans différentes catégories de sols correspondant à différents pH et aux exigences des espèces cultivées.

6. Les conditions de qualité des PN pour l'acidulation chimique ne devraient pas être identiques à celles demandées pour l'application directe. Les facteurs qui affectent le procédé d'acidulation ne sont pas identiques à ceux qui sont importants pour les PNAD. Par exemple, la teneur en sesquioxyde (Al2O3 + Fe2O3) du PN est critique pour la production de H3PO4 et d'engrais phosphatés hydrosolubles tandis que ce n'est pas un facteur significatif pour les PNAD. Par conséquent, la législation sur le contrôle de qualité des PNAD ne devrait pas être identique à celle des PN pour l'acidulation.