Par E. C. JAHN
LES principes suivis pour la cuisson du bois n'ont guère été modifiés depuis les débuts de l'industrie de la pâte chimique. Les procédés au bisulfite et au sulfate constituent des méthodes standards, et les autres procédés sont de moindre importance car ils ne sont appliqués qu'à des quantités relativement faibles.
Cependant, de nombreuses modifications aux techniques primitives ont été apportées au cours de ces dernières années. Il en est résulté, non seulement une amélioration dans la qualité et le rendement, mais également des gains de temps et des économies dans l'achat des produits chimiques et l'entretien du matériel. Une autre tendance très nette est la cuisson de mélanges d'essences forestières et autres produits cellulosiques. Dans ce domaine, le travail du Laboratoire des produits forestiers des Etats-Unis est particulièrement digne d'être signalé.
En général, pour la cuisson des bois feuillus et des résineux qui n'étaient pas normalement utilisés jusqu'ici comme bois de pâte, aucune modification notable aux procédés standards au bisulfite et au sulfate n'est indispensable quoique certaines modifications soient désirables. Comme règle générale, on admet que des bois très différents doivent être traités séparément et que certaines espèces doivent être utilisées en mélanges de composition constante.
Les chercheurs continuent à explorer les techniques des procédés au bisulfite et au sulfate. La solution du problème de la lignine permettra seule d'acquérir une connaissance complète du mécanisme de ces procédés. De grands progrès ont été faits dans ce domaine grâce à Hagglund et Erdtman en Suêde, Brauns Harris et McCarthy aux EtatsUnis, ainsi que divers antres spécialistes de la lignine à travers le monde.
Il y a en outre intérêt a diriger les investigations vers d'autres procédés de cuisson cellulosique. Le procédé au chlore et le procédé nitro-sodique sont utilisés dans certains pays, le premier en particulier pour le traitement des pailles et végétaux autres que le bois. Actuellement les méthodes les plus intéressantes, en dehors des procédés standards de cuisson, se situent dans le domaine des pâtes mi-chimiques. L'intérêt de ces pâtes s'est accru considérablement au cours des quelques dernières années et aujourd'hui il en est produit d'importantes quantités.
Dans les procédés au bisulfite, une tendance nette dans la pratique de la cuisson est l'utilisation d'acides à un plus haut degré de concentration. Une concentration d'anhydride sulfurique (SO²) de 7 à 8 pour cent total est couramment utilisée. La tendance normale semble être d'effectuer ces cuissons avec des lessives contenant environ 7 pour cent de SO² libre et 1,2 pour cent de SO² combiné. Dix pour cent de SO² libre constitue une limite supérieure qui est employée dans une usine. Quelques usines utilisent une concentration plus forte de SO² combiné et plus faible de SO² libre, mais maintiennent le total de SO² autour de 7 pour cent. Pour citer un exemple, la concentration de l'acide qui était de 3,3 pour cent libre et de 2,1 pour cent combiné en 1939, a été modifiée et portée à 4,5 et 2,6-2,7 en 1945-46.
La quantité maximum de SO² libre qui peut être tolérée dépend de la pression maximum admise pour le lessiveur et du procédé employé. Un acide plus fort permet une cuisson plus rapide à une température plus basse et donne un rendement supérieur en pâte. L'utilisation d'acides à haute teneur en anhydride sulfurique demande des lessiveurs possédant de sérieux revêtements, afin de conserver en solution l'acide sulfureux additionnel. Pour une pression déterminée, il existe un maximum convenable de richesse en SO² Par exemple à 6,3 kg par cm² (95 livres par pouce carré) de pression maximum, la teneur en SO² libre convenable est, d'après Holzer de 6,5 pour cent. Les pressions normales de cuisson ont été portées de 5,6 à 6,0 kg par cm² (80-85 livres par pouce carré).
Les recherches ont montré qu'une augmentation de la proportion de SO² jusqu'à un chiffre correspondant à 5 pour cent du poids du bois ralentit la vitesse de cuisson ce qui diminue l'attaque de la cellulose et de ce fait augmente la valeur de la pâte. Une augmentation de la concentration en «ion bisulfate» réduit la pression partielle de l'acide sulfureux. Une concentration en SO² supérieure a 4,5-5,5 pour cent du poids du bois n'est pas sans intérêt.
L'utilisation d'acides plus concentrés, de températures maxima plus basses et de pressions plus élevées a eu pour résultat des rendements supérieurs en pâté de meilleure qualité, et a réduit le temps des opérations de cuisson. Ces modifications dans les procédés de cuisson ont été accompagnées d'autres améliorations techniques comprenant l'utilisation d'acides chauds, le chip packing,1 une circulation forcée dans les lessiveurs, avec ou sans chauffage extérieur, et un meilleur contrôle de ces lessiveurs au moyen d'instruments de mesure.
1Méthode moderne de distribution et d'entassement des copeaux dans les lessiveurs.
La plupart de ces techniques sont interdépendantes. Par exemple, une concentration élevée demande l'utilisation d'acides chauds. Le chip-packing et la circulation forcée vont de pair. Le chauffage externe permet une meilleure utilisation des instruments. En fait, les résultats les plus intéressants sont obtenus quand toutes ces techniques sont utilisées, et parfaitement coordonnées.
L'utilisation d'acides chauds est devenue courante et permet l'utilisation de hautes concentrations d'acides. Dans le procédé Janssen, l'acide passe dans une tour de pression dans laquelle il est mis en contact avec du gaz de brûleur refroidi à une pression supérieure à 0,7 kilo par cm² (10 livres par pouce carré). L'acide est de plus concentré par un procédé utilisant les gaz des lessiveurs sous pression. En Scandinavie et en Amérique un système pour la récupération des gaz en excédent dans les accumulateurs commence à être utilisé. Ce gaz est conduit des accumulateurs à basse pression dans deux tours d'absorption, en série, dans lesquelles il est absorbé par un acide brut tombant du sommet. L'utilisation de ces tours atténue les fluctuations dans la production de l'acide et permet d'obtenir un acide plus concentré; elle économise également le soufre. Grâce à ce système de récupération, l'élévation de la température de l'acide est possible et cela entraîne une substantielle économie de vapeur. Ce système moderne, utilisé pour la fabrication de l'acide dans les lessiveurs, est pratiquement automatique par instruments de contrôle.
L'utilisation d'acides chauds (pratiquement à 75-90° C.) permet une attaque plus rapide des copeaux. La circulation préalable d'un acide chaud avant l'étuvage est utilisée dans quelques usines et l'on prétend qu'elle assure une pénétration presque complète en surmontant la dilution initiale provoquée par l'humidité du bois. La circulation préalable élimine également l'air contenu dans le bois. Les autres avantages obtenus par ce système de circulation d'un acide chaud seraient: une production uniforme de pâte et une reduction des tamisages, une diminution de la température de cuisson, de la durée du cycle et une amélioration de la production.
Le chip-packing est largement utilisé en Scandinavie et commence à être employé sur ce continent. Une bonne distribution des copeaux et leur parfait entassement augmentent la charge de bois introduite dans chaque lessiveur et, de ce fait la production journalière de pâte. Un rapport sur le fonctionnement d'une usine a montré que la production augmentait de 12,88 à 14,76 tonnes grâce à l'installation d'un distributeur mécanique de copeaux. Il en résulte également une amélioration dans la consommation de vapeur et de soufre.
La circulation forcée permet d'améliorer le tassement des copeaux. En fait le chip-packing est à préconiser quand on utilise la circulation forcée puisqu'une uniformisation de la distribution et de la densité des copeaux empêche la formation de voûtes. Viceversa, la circulation forcée est désirable lorsque les lessiveurs sont lourdement chargés par l'utilisation de chip packers.
L'emploi du chauffage indirect, combiné avec la circulation forcée, est commun en Scandinavie et commence à être largement utilisé en Amérique. Le chaufage extérieur permet de contrôler plus aisement la marche des lessiveurs, grâce à des instruments de précision. Les avantages de l'emploi des acides chauds, du chip packing, de la circulation forcée et du chauffage extérieur peuvent être combinés, et il en resulte une substancielle économie de vapeur et de soufre, un meilleur rendement, une production plus grande, ainsi qu'une amélioration de la qualité de la pâte. On économise environ 35 pour cent de vapeur, le rendement est accru de 5 à 6 pour cent, et l'augmentation de la production journalière peut aller jusqu'à 35 pour cent.
Il y a actuellement tendance à opérer, dans les méthodes au bisulfite, un contrôle automatique complet. Avec un bois homogène, pesé automatiquement et dont on connaît l'humidité, avec un acide de concentration uniforme et contrôlée, avec un chauffage extérieur et une circulation forcée, le contrôle automatique des lessiveurs est possible. Lorsque des bois de diverses espèces et d'humidités différentes sont utilisés, le contrôle doit être en partie automatique et en partie manuel.
Des valves et garnitures en acier inoxydable sont utilisées depuis quelque temps. Une récente amélioration est la construction sur le plan industriel, de lessiveurs en acier inoxydable.
L'innovation la plus intéressante dans le procédé au bisulfite a été l'utilisation de bases à l'ammonium, au sodium et au magnésium en remplacement du calcium. Le procédé à l'ammoniaque fut mis au point par Cross et Engelstad et utilisé en Norvège il y a environ 12 ans, dans une usine qui fabriquait de l'ammoniaque en partant de l'azote atmosphérique. On utilise un acide contenant environ 8 pour cent de SO² combiné. Il existe deux usines aux Etats-Unis travaillant avec le procédé à l'ammoniaque, ces deux installations étant récentes. L'avantage du procédé à l'ammoniaque est qu'il permet d'utiliser les liqueurs résiduaires comme carburant, après évaporation, par brûlage, des matières organiques dissoutes.
Une usine en Suède utilise la soude. Une récupération des produits chimiques et de la chaleur est obtenue grâce à une coordination entre l'installation fabriquant la soude et l'usine de pâte au sulfate. Une nouvelle usine, au Canada, se propose d'utiliser un système semblable.
Le procédé à la magnésie doit être employé dans une fabrique des Etats-Unis. Hatch, dans une série d'articles, met en évidence les avantages du procédé au sulfite utilisant la magnésie qui permet une récupération relativement facile de la chaleur et des produits chimiques employés à l'origine, sans l'inconvénient des stades intermédiaires que l'on rencontre au cours de l'évaporation des liqueurs résiduaires des procédés à base de calcium. La matière organique peut être utilisée pour fournir la vapeur et l'énergie. Quatre-vingt-dix pour cent de la magnésie et 90 pour cent du soufre utilisés, peuvent être récupérés.
On prétend que les bases solubles donnent une pâte qui demande une épuration moins poussée. Elles fournissent des pâtes non blanchies ayant plus d'éclat. Le temps nécessaire pour la pénétration et la diffusion serait également diminué, de sorte que le cycle de cuisson peut être raccourci d'une façon appréciable. La récupération des produits chimiques et le problème de l'élimination des liqueurs résiduaires constituent cependant les deux principaux avantages de l'emploi des bases solubles.
Pendant la guerre, les techniques du procédé au bisulfite furent modifiées en vue de la fabrication d'aliments du bétail à base de cellulose et pour fournir des liqueurs résiduaires à haute teneur en sucre utilisables pour la production d'alcool., Ces modifications ne furent appliquées que pendant les hostilités.
Un procédé continu au bisulfite avait été étudié. L'étude théorique montre qu'un tel procédé peut être mis au point, mais que les difficultés de réalisation techniques grandes.
La production de pâte mi-chimique au bisulfite est étudiée dans de nombreuses usines. Le principe réside dans la préparation d'un produit brut, mi-cuit, qui est ensuite défibré dans une pile raffineuse. De hauts rendements peuvent être obtenus avec ce procédé qui donne une pâte utilisable pour la fabrication de certaines catégories de papier.
Dans les procédés au sulfate, le traitement que subit la pâte varie selon que l'on désire fabriquer des pâtes blanchies ou non blanchies. Pour les pâtes blanchies, la méthode générale consiste à cuire des bois relativement tendres (TAPPIS² N° 12 à 18). Une augmentation du temps de cuisson permettrait d'uniformiser cette cuisson. La plupart des usines de pâtes blanchies ont été conçues pour un temps de cuisson d'environ 4 heures. En Scandinavie, aussi bien pour les pâtes blanchies que non blanchies, on obtient cette uniformité grâce à l'emploi de la circulation forcée et du chauffage indirect et cette technique commence à être employée en Amérique. Pour les pâtes blanchies, on a tendance à augmenter la quantité de produits chimiques et certaines usines, y compris celles qui fabriquent des catégories de pâtes fortes, utilisent une plus grande quantité de bois pour fabriquer les liqueurs. Lorsqu'on emploie le chauffage indirect et la circulation forcée, il a été démontré qu'une proportion de SO² plus basse était suffisante (15-20 pour cent).
2TAPPIS, Technical Association of the Pulp and Paper Industry.
Pour les catégories blanchies, certaines usines n'utilisent plus des bois aussi tendres qu'auparavant. Des expériences ont été faites sur la cuisson de bois très durs et très fissiles, cuisson suivie d'un raffinage, avec utilisation au cours des opérations de blanchiment de grandes quantités de chlore, pouvant aller jusqu'à 30 pour cent. On espère que le coût élevé de ces opérations chimiques sera compensé par des rendements supérieurs.
Aussi bien pour fabriquer des pâtes blanchies que non blanchies on a tendance actuellement à utiliser des bois feuillus d'une façon extensive, pour la préparation de pâtes krafts, particulièrement dans le sud des Etats-Unis. Pour fabriquer des catégories fines de papier, les usines traitent généralement les feuillus séparément, mais pour la production de produits tels que les cartons, les espèces sont traitées en mélanges.
Pour les catégories semi-blanchies et non blanchies la tendance est vers la fabrication de pâtes à hauts rendements, spécialement de pâtes krafts destinées aux cartonnages. Ces résultats sont obtenus grâce à des temps de cuisson très courts variant entre une heure et demie et deux heures, qui sont utilisés dans certaines usines. Cette tendance vers l'obtention de hauts rendements est poussée jusqu'à la fabrication de pâtes mi-chimiques incomplètement cuites, et raffinées mécaniquement ensuite dans des disques raffineurs.
On note également une tendance vers l'utilisation de lessiveurs de grandes dimensions, équipés avec la circulation forcée et le chauffage indirect. Le chip packing est également employé très largement. Les instruments de contrôle et d'enregistrement sont maintenant très utilisés. Ces améliorations ont beaucoup aidé à améliorer la qualité et l'uniformité des produits, et à économiser la vapeur. On fait également un usage plus grand des alliages d'acier et, récemment, des lessiveurs de ce genre ont été construits.
Presque toutes les nouvelles installations possèdent actuellement une série d'appareils à lavage par le vide, sauf lorsqu'elles doivent produire des pâtes mi-chimiques brutes. Ces dernières sont plus aisément manipulées dans les diffuseurs. On utilise généralement de 3 à 4 appareils pour le lavage par le vide, mais récemment, une série de 5 appareils a été établie. La perte de produits chimiques a été réduite à 18-23 kg (40-50 livres) de sulfate de soude par tonne de pâte, grâce au nettoyage par le vide. Quelques usines, équipées de séries réduites ont augmenté le nombre d'appareils.
Des souffleries (blow tanks) sont utilisées d'une façon courante dans ces installations de nettoyage par le vide. Elles facilitent la récupération de la vapeur soufflée et donnent de grandes quantités d'eau chaude pour le lavage.
Une plus large utilisation des Cottrell precipitators au cours des opérations de récupération, constitue avec l'emploi de séries d'appareils de lavage les facteurs les plus importants dans la réduction des pertes de produits chimiques. Des progrès ont été également réalisés durant ces dernières années en vue de la récupération de la chaux. La quantité de chaux vive nécessaire est généralement inférieure à 23 kg (50 livres) par tonne de pâte et certaines usines prétendent que cette quantité peut être ramenée à entre 4,5 et 6,8 kg (10 à 15 livres) par tonne.
La fabrication continue de pâte kraft est aussi étudiée, mais les expériences n'ont pas dépassé le stade des usines pilotes, aussi bien aux Etats-Unis qu'en Suède.
Une préhydrolyse par de l'acide sulfurique dilué fut étudiée en Allemagne sur le hêtre et d'autres bois au cours des dernières années de la guerre. L'opération aurait donné une pâte contenant beaucoup d'alpha cellulose et spécialement convenable pour les textiles et la rayonne. Les opérations de blanchiment demandent moins d'alcali, et les pertes au cours de la phase de blanchiment sont réduites. La liqueur acide d'hydrolyse contient des sucres considérés comme utilisables pour la production de levure Torula et pour la fabrication des alcools. En Scandinavie, les usines traitant le pin ont procédé à des installations de préhydrolyse.
Les procédés mi-chimiques sont généralement considérés comme comportant deux phases principales: un traitement chimique qui enlève la lignine et les substances liant les fibres et un raffinage mécanique qui complète la séparation de ces fibres. Une grande variété de méthodes de fabrication, peut être introduite sous cette définition, par exemple l'étuvage des copeaux sous pression, suivi d'un raffinage mécanique dans les disques raffineurs. En réalité cette méthode qui est utilisée pour la production de panneaux de fibre, est bien un procédé mi-chimique, puisque l'eau à haute température et la pression ont un effet chimique et plasticisant sur le bois. Cependant, en général, on considère que les procédés mi-chimiques doivent comprendre une attaque par un agent chimique tel que le bisulfite, la soude, le sulfate, le bisulfite neutre, le carbonate de soude ou des réactifs alcalins faibles. Les soidisant operations de cuisson au bi sulfite à haut rendement donnant des rendements de 55 à 60 pour cent ne sont pas normalement considéré comme des procédés mi-chimiques, bien que la pâte brune produite demande un défibrage mécanique.
Le procédé mi-chimique au bisulfite neutre utilisé au Laboratoire des produits forestiers des Etats-Unis à Madison (Wisconsin) et mis au point en 1926 est aujourd'hui le plus utilisé. Ce procédé est tout particulièrement adapté aux bois feuillus, puisqu'il permet spécialement de produire de fortes feuilles avec des bois à fibres courtes. Des expériences récentes ont montré qu'il était possible de produire une pâte susceptible d'être blanchie par un traitement au chlore, qui donne de hauts rendements en pâte de bois feuillus, entièrement blanchie et d'une resistance remarquable. Ces pâtes blanchies sont plus resistantes que les non blanchies et sont semblables, à beaucoup de points de vue, aux pâtes au bisulfite de résineux. Des pâtes blanchies de tremble, donnant des rendements de 59 pour cent sont signalées par Simmonds et Kingsbury, et Phelps parle de rendements de 60 pour cent obtenus avec du bouleau. On pense que d'ici peu une usine produira de la pâte blanchie mi-chimique de tremble pour papier d'imprimerie.
Les procédés mi-chimiques prennent une grande ex tension dans le sud des Etats-Unis et utilisent principalement des feuillus. Plusieurs techniques ont été étudiées, mais la plus utilisée est celle au bisulfite neutre avec liqueurs au sulfate modifié. Des disques défibreurs de divers types sont utilisés au cours de la seconde phase de préparation de la pâte. Avec les chênes du sud des EtatsUnis, on fabrique, par le procédé kraft mi-chimique, une pâte qui est utilisée pour fabriquer des cartons ondulés.
Une nouvelle méthode de fabrication de pâtes michimiques est signalée par Libby du Collège forestier de l'Etat de New-York. Les bois de papeterie sont tout d'abord traités chimiquement sous pression, puis broyés dans des meules de pierre. On obtient ainsi avec des bois feuillus de hauts rendements en pâte de bonne qualité.
En ce qui concerne les procédés mi-chimiques, les récentes recherches sur la récupération des produits chimiques dans les liqueurs résiduaires, sont susceptibles d'amener un développement industriel de cette récupération. Ceci reduirait les frais et augmenterait l'expansion de l'emploi des procédés mi-chimiques.
D'intéressantes recherches sont poursuivies afin d'étudier les possibilités de traiter le bois et d'autres matériaux cellulosiques par des techniques entièrement nouvelles. L'utilisation du procédé Pomilio, au chlore, s'était spécialement développée en Italie, en Afrique du Sud, aux Philippines et en Argentine pays dans lesquels il était surtout utilisé pour la transformation de matériaux cellulosiques autres que le bois. Une usine, travaillant avec un procédé au chlore, est actuellement projetée au Mexique.
Des recherches sur les procédés nitro-sodiques ont été très poussées en Allemagne (sur le hêtre), au Japon (sur la paille et le bois) et aux Etats-Unis où Aronovsky et ses collaborateurs ont poussé très avant les recherches sur l'emploi de ce procédé sur les residus agricoles.
En Allemagne, le procédé à la soude et au chlore fut développé par James et d'autres. Aux Etats-Unis, Wise, à l'Institute of Paper Chemistry avait étudié les possibilités de récupération progressive de la lignine dans ce procédé.
Le travail de Ritter et de ses collaborateurs au Laboratoire des produits forestiers des Etats-Unis, sur le procédé holocellulose présente un très grand intérêt. Des adaptations industrielles, spécialement pour le blanchiment, ont été mises au point.
D'importantes recherches sur l'élimination de la lignine par des agents organiques sont signalées dans la littérature. Cependant la procédé apparaît encore comme trop coûteux pour une utilisation pratique.
Les principales tendances nouvelles, en ce qui concerne la cuisson du bois, peuvent être ainsi résumées:
1. Augmentation des rendements et augmentation de la production des lessiveurs dans les procédés au bisulfite et au sulfate par l'utilisation du chip packing et la réduction des temps de cuisson.2. Amélioration de la qualité des pâtes au bisulfite et au sulfate grâce à des systèmes de circulation forcée des liqueurs, au chauffage extérieur et au contrôle automatique.
3. Utilisation, dans le procédé au bisulfite, d'acides à haute concentration, combinée avec l'emploi d'acides chauds, avec de meilleures methodes de fabrication des acides, un contrôle automatique de cette fabrication, et avec récupération de l'acide sulfureux.
4. Utilisation d'autres bases que la chaux dans le procédé au sulfate.
5. Dans le procédé au sulfate, amélioration de la récupération chimique par un meilleur lavage de la pâte, l'utilisation des Cottrell precipitators et l'amélioration des techniques et méthodes de contrôle en ce qui concerne la soude.
6. Adaptation des procédés au bisulfite et au sulfate au traitement de nombreuses essences, spécialement aux feuillus et aux résineux jusqu'ici peu employés, tels que sapin Douglas (Pseudotsuga taxifolia), le cèdre rouge (Thuya plicata), etc....
7. Dans le domaine des pâtes mi-chimiques, développement de nombreuses techniques nouvelles, emploi de nouveaux agents chimiques et extension de la fabrication de pâtes blanchies.
